央視3·15晚會，是廣大消費者信賴的陣地，也是維護(hù)消費者權(quán)益的代名詞。今年3·15晚會主題為“用責(zé)任匯聚誠信的力量”。有關(guān)食品安全的話題，依然是晚會關(guān)注的重點。“銷售日本輻射區(qū)食品”、“多家飼料廠商濫用獸藥”、“無資質(zhì)保健品向老人伸出黑手”……還有多少在暗流中欲動？

海能儀器針對晚會曝光問題，迅速做出反應(yīng)，并提供解決方案，希望對您有所幫助。

飼料中又現(xiàn)違法“禁藥”

2011年，瘦肉精被曝光后，政府部門制定嚴(yán)格的添加劑使用規(guī)范，同時加大飼料非法添加劑的整治力度。然而今年3·15晚會上的一段調(diào)查，又讓大家緊繃了神經(jīng)：一些飼料企業(yè)往飼料中非法添加各種“禁藥”，包括“人用西藥”，而且這種現(xiàn)象并非個例。

江蘇遠(yuǎn)方中匯生物科技有限公司的“造肉一號”、山東省成武旺泰飼料有限公司的“速肥肽”、鄭州百瑞動物藥業(yè)公司的“厚祺崢重”……

危害解讀：

飼料違規(guī)添加禁用藥物，使飼養(yǎng)的動物傻吃酣睡猛長，但是抗生素卻在肉中有殘留，人食用這種肉以后，或產(chǎn)生“耐藥性”。長久來看，它可能會讓某種病菌、病毒在人體內(nèi)產(chǎn)生耐藥性，使人體有效抵抗疾病的能力大大下降。

海能儀器應(yīng)用實驗室，現(xiàn)針對食用肉類中四種硝基呋喃類代謝物殘留量測定，為大家提供以下方案。

豬肉中四種硝基呋喃類代謝物殘留量測定

解決方案

1. 實驗依據(jù)

參照中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《豬肉、牛肉、雞肉、豬肝和水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，檢測豬肉中的4種硝基呋喃類代謝物殘留。

2. 實驗設(shè)備

SPE400全自動固相萃取儀；HLB萃取柱

3. 實驗方法

3.1樣品信息

3.2樣品稱取和脫脂

稱取豬肉樣品2g（到0.01g），置于50m棕色離心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2:1），均質(zhì)1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗滌刀頭，二者合并8000r/min離心5min，吸取上清液倒掉。

注：為更好的消除基質(zhì)效應(yīng)對檢測結(jié)果造成的影響，可加入同位素內(nèi)標(biāo)，采用內(nèi)標(biāo)法定量檢測。

3.3水解和衍生（注意避光）

向棕色離心管中加入20ml 0.2mol/l的鹽酸溶液，渦旋1min使之混合均勻，之后加入0.3ml濃度為0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混勻，于37℃溫水中避光衍生16小時。

3.4凈化處理

將衍生后的樣品冷卻至室溫，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氫二鉀，并用1 mol/l的溶液調(diào)PH約為7.4，混合均勻。之后用8000r/min離心10min,以小于2ml/min的流速過HLB小柱（規(guī)格為60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗滌固相萃取小柱，然后負(fù)壓抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脫于20ml棕色瓶中（此過程可在SPE400全自動固相萃取儀上完成，儀器方法見附錄B）。洗脫液于40℃下氮氣吹干。

用樣品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀釋至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µm濾膜過濾。

3.5檢測方法

色譜柱：C18（2.1×150mm，5µm，100Å）

質(zhì)譜儀：API 4000+

流動相：A:0.1%甲酸的水溶液  B:0.1%甲酸的乙腈溶液

流速：0.2mL/min

進(jìn)樣體積：5μL

離子源：電噴霧（ESI），正離子模式

掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）